возгонки вакууме.
ДОПОЛНЕНИЕ
Нифантьев И.Е., Ивченко П.В.
2. ОСНОВНАЯ ЛАБОРАТОРНАЯ ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА
Различают два принципиально различных типа современной химической посуды, различающиеся наличием шлифованных соединений.
Не имеющее шлифов изделие, как правило, является "самодостаточным" (лабораторный стакан, колба для кристаллизации вещества или чашка для его нагревания) — и лишь в некоторых случаях имеет стеклянные трубки переменного диаметра ("оливки") для подсоединения шлангов (для сборки приборов с "мягким" соединением частей) или вставляется в резиновую пробку.
2.1. Шлифованные соединения.
Основная масса стеклянной лабораторной посуды представлена предметами, имеющими стандартные шлифы. Из этих предметов, собственно, и монтируются приборы для синтеза и выделения соединений.
Существует несколько основных типов шлифованных соединений, отличающихся по форме (конические, сферические, цилиндрические). Наиболее распространенными являются конические (рис. 1).
Рисунок 1. Стандартные конусные шлифованные соединения:
А — муфты; В — керны; С — шлифованные переходы.
Шлифы обозначаются по диаметру нижнего основания, причем в обозначении указывается только его целочисленная часть. Так, если говорят о "14-ом шлифе", подразумевают "шлифованное соединение с диаметром основания (меньшим диаметром) 14.5 мм". Шлифованный снаружи конус носит название "керн", а соответствующую ему шлифованная изнутри коническая трубка — "муфта". Наиболее часто встречаются шлифованные соединения с диаметрами 10, 14.5, 19 и 29 мм.
Шлифованной частью многих приборов являются краны. В импортной стеклянной посуде они имеют стандартную "конусность" и являются взаимозаменяемыми. Во многих случаях внутренняя часть таких кранов изготовлена из тефлона. Кроме импортной, химические лаборатории используют значительную часть посуды собственного изготовления. Важно, что ее краны обычно имеют индивидуальную шлифовку и не могут быть переставлены из одного прибора в другой. Поэтому при сборке и мытье посуды следует тщательно следить за тем, чтобы не перепутать и не разбить стеклянные краны: один разбитый кран — это фактически потеря всего прибора.
2.2. Основные виды лабораторной посуды.
ЛАБОРАТОРНЫЕ СТАКАНЫ (рис. 2) в первую очередь отличаются то привычных бытовых наличием носика (для удобства переливания жидкостей).
Рисунок 2. Лабораторный стакан 1 и колбы: коническая (Эрленмейера) 2; коническая с отводом (Бунзена) 3; круглодонная одногорлая 4; грушевидная одногорлая (приемник) 5; круглодонная трехгорлая 6.
Они могут быть изготовлены из различных материалов — стекла, фарфора, полипропилена — и предназначены для различных целей. Полипропиленовые стаканы используют для взвешивания инертных по отношению к насыщенным углеводородам веществ, сбора фракций при хроматографии и иных процедур, не требующих нагревания или охлаждения. Стеклянные стаканы (в особенности термостойкие) используются также и для проведения химических реакций, перекристаллизации веществ. Приготовление растворов, сопровождающееся сильным нагревом (разбавление H2SO4, растворение щелочей, приготовление хромпика) удобно проводить в термостойких фарфоровых стаканах и кружках. Фарфоровые изделия, к тому же, заметно прочнее стеклянных.
КОЛБЫ — основной тип лабораторной посуды. В зависимости от назначения они отличаются формой, объемом, наличием шлифов, количеством горл и отводов, а также типом и толщиной стекла, из которого изготовлены. Синтезы органических соединений проводят в колбах — при этом нужный тип колбы выбирают исходя из конструкции прибора, а также условий проведения реакции (нагревание или охлаждение, необходимость перемешивания и тип используемой мешалки, необходимость кипячения с обратным холодильником, etc.). Универсальными для проведения реакций являются двух — трехгорлые круглодонные колбы из достаточно толстого термостойкого стекла. В таких колбах можно проводить реакции при перемешивании любого типа, при нагревании и сильном охлаждении — шлифованные горла колб используют для установки холодильников, капельных воронок, термометров и различных специальных насадок. Конические и другие плоскодонные колбы также можно использовать для проведения реакций — однако в основном их применяют для хранения веществ и растворов; наличие шлифа позволяет надежно закрывать их пришлифованными пробками. Конические колбы с отводом (колбы Бунзена) выполнены из толстого стекла и предназначены для фильтрования под уменьшенным давлением. Тонкостенные плоскодонные колбы категорически нельзя вакуумировать из-за опасности взрыва. Отдельной группой колб являются одногорлые грушевидные, имеющие различные шлифы в зависимости от объема (14 для 5-100 мл, 29 для 100–250 мл) и называющиеся приемниками. Они обычно выполнены из термостойкого стекла с достаточно толстыми стенками и предназначены для сбора фракций при перегонке (в том числе — вакуумной), высушивания в вакууме и временного хранения жидких веществ. Перечисленные выше основные типы колб изображены на рис. 2.
Кроме того, в лабораторной практике используются колбы, специально предназначенные для перегонки веществ. Наиболее распространенными из них являются колбы Вюрца, Фаворского и Клайзена (рис. 3).
Рисунок 3. Колбы для перегонки:
1 — Вюрца; 2 и 3 — Фаворского; 4 и 5 — Клайзена. Колбы 3 и 5 — с дефлегматором "елочка".
Они имеют вертикальные шлифы — муфты (для термометра и капилляра) и нисходящий шлиф — керн для присоединения холодильника. Между собственно колбой и этим керном может располагаться дефлегматор (рис. 3).
ХОЛОДИЛЬНИКИ (рис. 4) служат для охлаждения и конденсации паров при проведении химических реакций и перегонке органических соединений. По своему назначению различаются прямые и обратные холодильники. Прямые холодильники предназначены для конденсации паров вещества или растворителя с удалением конденсата. В обратных холодильниках пары конденсируются и возвращаются в реакционную смесь. Для охлаждения паров в холодильниках в основном используют воду (водяной холодильник) или воздух (воздушный холодильник).
Рисунок 4. Холодильники:
1 — прямой или холодильник Либиха; 2 — шариковый; 3 — змеевиковый; 4 — холодильник Димрота.
Самым простым холодильником является воздушный, который может применяться как в качестве обратного, так и нисходящего. Фактически он представляет собой стеклянную трубку со шлифами. Воздушный холодильник используют для перегонки или конденсации жидкостей с температурой кипения 150 °C и выше; применение в этих случаях водяных холодильников сопряжено с известным риском, так как вследствие резкого перепада температур трубка холодильника может лопнуть. Кроме того, воздушные холодильники используют, если отгоняемое вещество имеет высокую температуру плавления.
Простым по конструкции и широко распространенным в лабораторной практике является холодильник Либиха, который используется как в качестве нисходящего, так и в качестве обратного. Холодильник Либиха состоит внутренней трубки, в которой происходит конденсация паров, и наружной рубашки, спаянной с внутренней трубкой. Наружная рубашка имеет два отростка ("оливки"), на которые надевают резиновые трубки, при этом одну присоединяют к водопроводному крану, а вторую отводят в раковину. Вода подается через нижнюю оливку, чтобы холодильник был полностью заполнен (рис. 5).
Рисунок 5. Использование прямого холодильника в качестве нисходящего (1) и обратного (2). Стрелками
