окисляется. Если на слой этой окиси в вакууме будут действовать пары щелочного металла, например рубидия или цезия, то окись меди восстанавливается, отстаёт от проволоки, и эти проводящие кусочки попадают в готовый прибор.
Избежать этого можно следующим способом: платинит с напаянными бусинками следует протравить в смеси из примерно равных количеств нитрата аммония, раствора аммиака и воды. Травить необходимо в сосуде, прикрытом стеклом, чтобы пары аммиака не шли в помещение. В присутствии воздуха такая смесь медленно растворяет медь, не действуя на никель-железный сплав сердечника. При перетравливании деталей она растворяет и окись меди в спае, поэтому надо контролировать процесс травления и вовремя его прервать. Однако, изменивший свой цветспай в пламени приобретает прежний вид. На качестве спая его избыточное травление не сказывается. Если на одной стороне проволоки медь надо сохранить, то напаивая бусинку, эту часть ввода запаивают в ампулку.
Платинит прекрасно сваривается контактной сваркой с титаном, нержавейкой, железом, никелем и многими другими металлами и сплавами. Если поверхностный медный слой удалить, то свариваемость значительно ухудшается. При сильном нагреве платинита в пламени, вакууме (или в инертном газе), например, при форсированном катодном распылении приваренного к нему титана, возможно плавление меди и разрушение впая.
Спаи вольфрам — стекло и молибден — стекло
Бусинки на вольфрамовой и молибденовой проволоке при наличии вакуума можно делать следующим способом:
Из соответствующего стекла вытягивается толстостенный капилляр длиной в 20–30 см. С одной его стороны делается утолщение. Трубка здесь запаивается на горелке до тех пор, пока просвет не будет составлять одну-две десятых доли миллиметра. На этот конец трубки при работе одевается тонкая хлорвиниловая трубка, идущая к водоструйному или роторному вакуумному насосу. Если у роторного насоса есть газобалласт, то его надо обязательно включить. Если нет, то между насосом и трубкой следует поставить стеклянную трубку достаточного объёма с высушенным при 180°силикагелем (алюмогелем) для улавливания подсасываемых из пламени горелки паров воды.
Обычное стекло «Пирекс» плохо подходит для спаев с вольфрамом. У него слишком мал К.Т.Р. ив спае возникают напряжения, которые разрушают спай. Только проволока диаметром меньше 0,3 мм может быть впаяна надёжно. Более толстые проволоки отрываются от стекла, причём, процесс разрушения впая протекает медленно. Только через несколько месяцев может наступить разгерметизация прибора. Никаким обычным отжигом исправить положение невозможно, поэтому следует делать бусинку из вольфрамового стекла ламп ДРЛ (а они бывают и из молибденового стекла) и паять её к пирексовой колбе через переходное стекло из равных частей этого стекла и пирекса.
Вольфрамовую проволоку перед впаиванием следует тщательно выпрямить, слегка нагрев её, а затем нагреть в пламени до образования сильного дыма. Можно также сильно (добела) нагреть проволоку, если она не очень толстая, либо прямым пропусканием тока, либо горелкой в растянутом состоянии. Это приведёт к тому, что она станет прямой и хрупкой, а внешний слой вольфрама с дефектами — сгорит. Из-за рекристаллизации вольфрама исчезнет его волокнистая структура.
Хрупкую проволоку можно не резать на алмазном круге, а быстро наломать на нужные отрезки с помощью плоскогубцев. На качестве спая это не скажется, так как сильный нагрев при заварке в стекло всё равно сделает вольфрам хрупким.
Отжиг вольфрама при высокой температуре приводит к повышению температуры хладноломкости. Для вольфрама комнатная температура является лютым полярным морозом и поэтому он при комнатной температуре будет хорошо ломаться, не расслаиваясь, а подогрев такую рекристализованную проволоку горелкой, её можно легко гнуть.
Обожжённый вольфрам следует зачистить мелкой наждачной бумагой или, лучше, протравить в 20 % растворе едкого натрия с добавкой 20 % красной кровяной соли до металлического цвета и промыть водой.
Перед заваркой в стекло проволоку слегка окисляют, нагревая до слабого свечения в пламени, вводят на нужную глубину в капилляр при работающем вакуумном насосе и быстро нагревают конец капилляра до его сплавления с металлом. Выждав секунд десять для откачки воздуха из трубки, не спеша проплавляют стекло при вращении в пламени на нужной длине ввода. Вакуум обеспечивает отличное прилипание стекла к проволоке.
От наплывов, если они возникают, избавляются обычными стеклодувными приёмами — регулированием вращения, перемещением стекла при помощи молибденовой иглы или обкаткой. Спай повторно прогревают до свечения и, не выключая насос, отрезают стеклодувным ножом. Спай нужно внимательно осмотреть. Он не должен иметь чёрных пятен и пузырей, особенно в виде цепочек. Последнее указывает на наличие в проволоке сквозных продольных дефектов. Это верный признак наличия течи. Такие спаи следует безусловно браковать. Чёрные спаи можно дополнительно проплавить для получения окиси вольфрама нужного состава (и цвета). По здравому размышлению, спай следует делать соломенного цвета. Он и красив и прочность перехода металл-стекло в нём наибольшая.
Всякую вновь приобретённую вольфрамовую и молибденовую проволоку следует вначале обязательно проверить на вакуумную плотность, сделав из нёё несколько пробных спаев. При отсутствии натеканий в пробный прибор, весь отрезок вольфрамовой проволоки можно считать качественным.
С молибденом следует работать так же, как и с вольфрамом, но он мягче, не такой хрупкий и менее стойкий химически. Травить его можно в смеси равных частей серной кислоты, азотной кислоты и воды. Тонкую проволоку можно резать ножницами, а толстые прутки — на наждачном круге. Молибденовые прутки можно обрабатывать на токарном станке острым инструментом из быстрорежущей стали. Прутки склонны к расслаиванию, поэтому сверлить их надо обязательно хорошо заточенным новым сверлом. Если и это не помогает, то на пруток перед сверлением следует напрессовать стальную втулку.
Цвет качественных спаев вольфрама со стеклом — соломенный с различными оттенками или металлический. У молибдена — светло-коричневый или металлический.
Бусинки на вводах из этих металлов удобно делать и паять в колбы приборов с помощью горелки, работающей на гремучем газе. Её мощность не должна быть слишком велика. Компактное пламя такой горелки позволяет хорошо пропаять спай, не повредив ввод. Из-за яркого свечения разогретого стекла и окрашенного натрием факела горелки при этой работе следует пользоваться светозащитным щитком, похожим на тот, которым пользуются сталевары, или тёмными светозащитными очками. Место работы следует хорошо освещать, чтобы глаз был адаптирован к яркому свету.
Яркое освещение снижает излишний контраст между расплавленным стеклом и окружающими предметами.
Титан, железо и стали хорошо свариваются с вольфрамом и молибденом с помощью контактной сварки. Если же с другими металлами сварка идёт плохо, то можно порекомендовать делать прокладки из подходящего металла, например, оборачивая проволоку из вольфрама никелевой фольгой либо тонкой нихромовой проволокой в месте сварки. В месте контактной сварки вольфрам сильно крошится, поэтому следует, по возможности, «утапливать» место сварки в стекло, чтобы оно не работало на излом.
