Определение цвета и прозрачности. В чистый сухой цилиндр из бесцветного и прозрачного стекла емкостью 100–150 мл Наливают испытуемый спирт и в проходящем рассеянном свете наблюдают цвет, оттенок и наличие в спирте механических примесей.
Определение запаха и вкуса. Небольшое количество испытуемого спирта помещают в сосуд с хорошо закрывающейся пробкой, разбавляют 2,5–3,0 объемами холодной питьевой воды и тотчас же после предварительного сильного перемешивания производят испытание спирта на запах и вкус.
Определение крепости этилового спирта. Крепость спирта определяют металлическим или стеклянным спиртометром (таблица 11).
Проба на чистоту. Объем испытуемого спирта 10 мл наливают в узкогорлую колбу емкостью 70 мл и быстро прибавляют в 3–4 приема при постоянном взбалтывании 10 мл серной кислоты (уд. в. 1,835).
Таблица 11. Плотность и концентрация водно-спиртовой смеси (при 20 °C)
Полученную смесь тотчас же нагревают на спиртовой лампе, дающей пламя высотой 4–5 см и шириной в нижней широкой части около 1 см. Во время нагревания колбу все время вращают, чтобы жидкость хорошо перемешивалась и так, чтобы огонь не касался колбы выше границы нагреваемой жидкости. Нагревание смеси прекращают, когда пузырьки выходят на поверхность жидкости, образуя пену; процесс нагревания длится 30–40 секунд, после чего смеси дают спокойно остыть. После охлаждения смесь в колбе должна быть совершенно бесцветной.
Для точности испытания содержимое (после охлаждения) колбы переливают в специальный цилиндр с притертой пробкой и, пользуясь штативом, наблюдают окраску смеси, сравнивая со спиртом, а также с кислотой, взятых в равных объемах и налитых в отдельные цилиндры такого же диаметра и качества стекла. Результат испытания признается положительным, если смесь окажется такой же бесцветной, как спирт и кислота.
Проба на окисляемость. Цилиндр с притертой пробкой и меткой 50 мл ополаскивают спиртом, наполняют этим же спиртом до метки и погружают на 10 минут в воду, имеющую температуру 15 °C, налитую в стеклянную ванну выше уровня спирта в цилиндре. По истечении 10 минут в цилиндр прибавляют 1 мл раствора марганцовокислого калия (0,2 г марганцовокислого калия на 1 л воды), закрывают цилиндр пробкой и, перемешав жидкость, вновь погружают в ванну с водой. При стоянии красно-фиолетовая окраска смеси постепенно изменяется и достигает окраски специального типового раствора, появление которой принимается за конец испытания.
Для наблюдения за изменением окраски испытуемого спирта под цилиндр подкладывают лист белой бумаги. Время, в течение которого происходит реакция окисления, выражается в минутах. Результат испытания признается положительным, если окраска сохраняется в течение 20 минут.
Определение содержания кислот. 100 мл испытуемого спирта разбавляют 100 мл воды и, смешав, кипятят в колбе с шариковым холодильником в течение 30 минут. После охлаждения до температуры 35–40 °C (дно колбы можно держать рукой), при этом верхняя часть холодильника должна быть закрытой трубкой с натронной известью, проверяют кислотность. Кислоты спирта нейтрализуют 01Н раствором едкого натра при наличии фенолфталеина до появления неисчезающего в течение 1–2 минут розового окрашивания.
Количество миллиграммов кислот (G) в пересчете на уксусную кислоту, в 1 л безводного спирта вычисляют по формуле:
G = (Vx6x10xK)/C,
где V — количество точно 01Н раствора едкого натра, пошедшего на нейтрализацию 100 мл испытуемого спирта, в мл;
6 — количество уксусной кислоты, соответствующее 1 мл точно 01Н раствора едкого натра, в мг;
10 — коэффициент пересчета на 1 л спирта;
К — коэффициент пересчета на безводный спирт К= 100;
С — крепость испытуемого спирта в % (по объему).
Определение содержания фурфурола. В цилиндр с притертой пробкой емкостью 10 мл наливают при помощи капельницы 10 капель чистого анилина, 3 капли соляной кислоты (уд. в. 1,885) и доводят объем до метки испытуемым спиртом. Если в течение 10 минут раствор остается бесцветным, считают, что спирт выдержал испытание. Появление красного окрашивания характеризует наличие фурфурола.
Оборудование:
— колбы емкостью 50, 250 мл,
— лампа спиртовая,
— цилиндр мерный 250 мл;
— спиртометр 0,880-0,820,
— термометр химический на 100 °C,
— пробирки, пипетки на 2, 10, 25 мл.
Исходные материалы:
— кислота серная (уд. в. 1,835) и 01Н раствор едкого натра;
— калий марганцовокислый (1 %-ный раствор в дистиллированной воде;
— анилин чистый; кислота соляная (уд. в. 1,885);
— вода дистиллированная; фуксин чистый;
— фенолфталеин 1 %-ный спиртовой раствор.
В домашних условиях проводят проверку на чистоту и окисляемость, а также оценивают наличие примесей по запаху и на вкус.
Таблица 12. Основные операции и режимы приготовления спирта
- операции проводятся для крахмального сырья.
Основные операции и режимы приготовления спирта из разных видов сырья приведены в таблице 12. Эта таблица обобщает весь процесс приготовления спирта и может использоваться как практическое руководство.
Получение древесного угля
Древесный уголь для очистки спирта приготовляют из березовых и дубовых дров. Дрова распиливают на небольшие плашки 3–5 см, раскалывают на чурбачки, просушивают в течение 2–3 недель в теплом помещении, затем кладут в чугунный или железный котелок с крышкой и нагревают на сильном жару в печи или на костре до полного пережигания, которое длится 1,5–2 часа. Пережженный уголь охлаждают вместе с котелком при плотно закрытой крышке. После охлаждения уголь используют для обработки спирта и изготовления фильтров. Хранят в плотно закрытой посуде.
Перед употреблением уголь дробят до размера кусочков 5–7 мм, просеивают через сито и отделяют пыль, которую не используют. Уголь можно использовать многократно, если перед употреблением восстановить его свойства. Для этого необходимо обработать уголь 2 % раствором соляной кислоты, промыть водой и высушить, а затем снова прокалить уголь в закрытом котелке на огне.
Полезные советы по приготовлению спирта
— Зеленый солод следует выращивать и применять в прохладное время года, а летом следует пользоваться сухим солодом.
— При осахаривании крахмального сырья не следует перегревать затор, так как при высокой температуре эффективность солода снижается.
— Когда при сильном брожении пенистое сусло бежит через край, то чтобы это устранить, в емкость с бражкой надо добавить немного растительного масла.
— Узнать о готовности бражки можно на вкус: если сладкая, то пусть еще бродит, если горькая — готова.
— Твердые виды крахмалосодержащего сырья (картофель, горох, рис и т. д.) можно сначала отварить, а затем измельчить и использовать для приготовления спирта.
— Крепость бражки зависит от качества дрожжей и теплового режима во время брожения. Для дрожжевой закваски можно использовать: виноград, изюм, свежую малину, отвар шишек хмеля.
— Затор лучше всего делать в деревянных широких бочках или эмалированной посуде.
— Дрожжи очень чувствительны к азотному питанию, при недостатке которого сбраживание сусла затягивается.
— Отходы от отбродившего затора выливать не следует, так как они содержат зрелые дрожжи, которые можно использовать для нового затора.
— При использовании сахара не следует делать бражку излишне концентрированной (не более 200 г сахара на 1 л воды), иначе дрожжи не смогут переработать весь сахар и он уйдет в отходы.
— Прекращать перегонку бражки следует тогда, когда в отгоне пропадает или едва ощущается на вкус горечь.
— Если в бражку при перегонке добавить соли, то перегонка происходит быстрее, а отгон будет крепче.
— Картофельный спирт содержит меньше примесей и легче очищается, чем сахарный или хлебный.
— При недостатке сахара вино имеет ощутимый дрожжевой привкус.
— Картофель позволяет получать больше спирта, чем зерновые культуры в пересчете на один квадратный метр посевной площади.
— Чистота и аккуратность во всем — залог успеха винодела.
ПРИБОРЫ ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ СПИРТА
Для перегонки зрелой бражки и ректификации спирта используются специальные приборы — перегонные кубы и ректификационные аппараты.
