Через несколько дней с помощью специальной наружной фотокамеры было установлено, что в тайнике, оборудованном в письменном столе, Пеньковский хранит фотоаппараты "Минокс", шифровальные блокноты, записи радиосигналов и другие шпионские атрибуты. Было принято решение максимально затруднить его связи с иностранной разведкой. Осуществлению плана неожиданно помогла болезнь Пенъковского.
В августе своим знакомым и сослуживцам он стал жаловаться на недомогание, вызванное обострившимся кожным заболеванием. В поликлинике, куда он обратился за медицинской помощью, ему было настоятельно рекомендовано пройти специальный курс обследования и лечения. Пеньковский воспользовался врачебным советом и лег в госпиталь, где находился под постоянным наблюдением.
С учетом того, что практически все обстоятельства, связанные со шпионской деятельностью Пеньковского, были выявлены, а его переход на нелегальное положение стал реальностью (после выхода из госпиталя он поставил свою подпись в соответствущей графе фиктивного паспорта на имя Бутова), 22 октября 1962 года руководство КГБ приняло окончательное решение о его негласном задержании.
Конспиративность ареста была обеспечена с помощью сотрудника КГБ, которого хорошо знал Пеньковский. «Случайно» встретившись у входа в Госкомитет, оба остановились у проезжей части, рядом с автомобилем, дверь которого открылась, и из него окликнули Пеньковского. Он наклонился, чтобы рассмотреть обращавшегося… и моментально оказался в машине, уже увозившей его в здание на Лубянке.
Сослуживцам Пеньковского сказали, что он повторно лег на обследование в госпиталь. Его родственники, по просьбе КГБ, должны были отвечать так же.
Сразу после задержания на квартире Пеньковского был проведен обыск и изъято все, что имело отношение к его сотрудничеству с иностранными разведками.
С первых же минут пребывания в КГБ Пеньковский начал давать показания следователю о своей шпионской деятельности. Он написал покаянное письмо на имя руководства Комитета госбезопасности, прося о возможности искупить вину и оказать помощь в разоблачении работавших с ним сотрудников английской и американской разведок.
На основе полученной от Пеньковского информации были разработаны планы захвата с поличным в ходе тайниковой операции американских разведчиков, действовавших под прикрытием посольской резидентуры, а также ареста связника СИС Г. Винна.
На одном из допросов Пеньковский показал, что в Москве, в подъезде дома № 5/6 по Пушкинской улице американской разведкой подобрано место для тайника: контейнер в виде спичечной коробки, обернутый зеленой бумагой под цвет стен подъезда, который прикрепляется к отопительной батарее при помощи проволочки. Тайник предполагалось использовать для экстренной связи. Сигналами вызова разведчиков к тайнику служила метка в виде черного круга, которую нужно было поставить на осветительном столбе № 35 напротив дома № 18 но Кутузовскому проспекту, со стороны проезжей части, и звонки по двум номерам телефонов.
Для проведения операции по захвату с поличным были осуществлены необходимые подготовительные мероприятия. Место тайника оборудовали сигнализацией, которая срабатывала при изъятии контейнера и подавала сигнал группе захвата. В соседнем подъезде, в помещении обувного магазина, установили фотовизуальную технику, которая позволяла произвести съемку разведчика при входе в подъезд, при приближении к тайнику и при изъятии контейнера. На Кутузовском проспекте, у дома № 18, были оборудованы закрытые посты для наблюдения за «снятием» метки. Одновременно по дипломатическим каналам, а также на уровне руководителей органов госбезопасности и прокуратур СССР и ВНР была достигнута договоренность о задержании на территории Венгрии Г. Винна.
В Москве события развивались со стремительной быстротой.
Хроника выглядела так:
2 ноября в 5.10 сотрудник КГБ, загримированный под Пеньковского, поставил метку на столбе № 35 у дома № 18 по Кутузовскому проспекту.
В 5.20 был заложен тайник в доме № 5/6 по Пушкинской улице.
В 8.50 сотрудником КГБ был дважды набран помер телефона, установленного в квартире помощника военно-воздушного атташе при американском посольстве Дэвисона, и дважды трубка клалась на рычаг. Таким же образом были произведены звонки в квартиру офицера безопасности посольства США Монтгомери.
После этого технической службой КГБ были зафиксированы несколько условных разговоров между Монтгомери и Дэвисоном.
В 9.20 пост наружного наблюдения у дома № 18 отметил, что мимо столба медленно проехал на своем автомашине помощник военно-воздушного атташе Девисон. Поставив машину, он дважды прошел мимо столба, после чего уехал в посольство.
В 15.15 один из постов наружного наблюдения зафиксировал прибытие на автомашине в проезд Художественного театра секретаря посольства США Джермена и секретаря-архивиста Джэкоба. Джермен вошел в магазин «Политическая книга», а Джэкоб, повернув за угол, направился к подъезду дома № 5/6 по Пушкинской улице. Группа захвата, располагавшаяся в автофургоне, приготовилась к задержанию…
В подъезде все действия Джэкоба были зафиксированы на фотопленку и задокументированы в присутствии понятых. После задержания его доставили в отделение милиции, где был составлен акт, и в присутствии сотрудника МИД СССР передали советнику посольства США Дэвису.
О проведенной операции было сообщено оперативной группе, выехавшей в Венгрию. Второго ноября венгерские власти задержали Винна в Будапеште, где он находился с передвижной выставкой, и в соответствии с соглашением о правовой помощи выдали советской стороне.
Буквально с первого же допроса Винн признал себя виновным в совершении преступления, предусмотренного ст. 65 УК РСФСР "Шпионаж", и начал давать показания.
В ходе следствия но делу Пеньковского были установлены причины его предательства, детали вербовки и работы на иностранные разведки. Выяснилось, что после отвода кандидатуры Пеньковского в качестве военного атташе в Индии в октябре I960 года он принял окончательное решение обратиться к американской разведке с предложением своих услуг.
Тогда же Пеньковский подготовил на пишущей машинке письмо правительству США, в котором высказал желание оказывать помощь американской разведке и просил заинтересованных лиц выйти с ним на связь. «Можете не сомневаться, что я отдам все силы, знания и жизнь, выполняя свой новый долг», — писал он в своем послании, переданном в посольство США в Москве через встреченных на улице американских туристов.
