В 1874 году Антуан Анри женился на Люси Зоэ Мари Жамен, дочери профессора физики, к которой он питал симпатию еще во время учебы в лицее. Но в 1878 году Антуана Анри постигло ужасное горе. В возрасте двадцати лет его жена скончалась во время родов. Она успела родить сына Жана Беккереля, единственного ребенка в семье. Впоследствии Жан пойдет по стопам отца и станет всемирно известным физиком. Чтобы легче перенести потерю, Антуан Анри полностью посвящает свое время науке.
Еще в 1875 году молодой ученый начал изучать воздействие магнетизма на линейно поляризованный свет. В этом же году он опубликовал свою первую научную работу в «Физическом журнале». Работа не прошла незамеченной, и двадцатитрехлетнему Антуану Анри предложили должность лектора в Политехнической школе.
В 1877 году Беккерель получил ученую степень бакалавра технических наук в Высшей школе мостов и дорог. Он перешел на работу в Национальное управление мостов и дорог. Продолжая одновременно работать в Политехнической школе и в Национальном управлении мостов и дорог, молодой ученый принимает предложение отца и становится его ассистентом в Музее естественной истории.
Совместная научная деятельность отца и сына продолжалась более четырех лет. Беккерели проводили исследования в области кристаллооптики и магнитооптики. В это время Антуан Анри написал ряд статей по температуре Земли. В 1882 году он продолжил неоконченную работу отца в области люминесценции, нетеплового излучения света. Через несколько лет он разработал совершенно новый метод анализа спектров, совокупностей волн различной длины, испускаемых источником света.
В 1888 году Беккерель представил в Сорбонну свою докторскую диссертационную работу о поглощении света в кристаллах, систематизировав свои исследования, а также исследования отца и деда. Над своей докторской работой ученый работал более десяти лет. В этом же году на факультете естественных наук Парижского университета он получил докторскую степень.
В 1891 году умер еще один родной человек для Беккереля – его отец Александр Эдмон. В следующем году Антуан Анри Беккерель стал преемником деда и отца на посту профессора и заведующего кафедрой физики Национального музея естественной истории в Париже, а также заведующим кафедрой физики в Консерватории искусств и ремесел.
В 1895 году гениальный немецкий физик Вильгельм Конрад Рентген совершил одно из величайших открытий человечества. Он открыл излучение, обладающее большой энергией и проникающей способностью. Названные в его честь рентгеновские лучи возникали в том случае, когда катодные лучи (электроны), испускаемые отрицательным электродом (катодом) электронно-вакуумной лампы, ударяли о другую часть лампы во время высоковольтного разряда. Поскольку лучи вызывали также люминесценцию, то считалось, что она, вероятно, сопровождается рентгеновскими лучами.
Беккерель вызвался проверить гипотезу Пуанкаре, что рентгеновские лучи сопровождают любую фосфоресценцию. Поскольку у него были все условия для проверки этого предположения, Беккерель задумал провести серию собственных исследований. Ученый решил провести опыт, которым хотел выяснить, может ли люминесцентный материал, активированный светом, а не катодными лучами, испускать рентгеновские лучи.
Он взял фотографические пластинки и покрыл их уранилсульфатом калия – люминесцентным материалом, который имел под рукой. После этого он завернул пластинки в непрозрачную плотную черную бумагу и в течение нескольких часов подвергал этот пакет воздействию солнечных лучей.
В результате опыта Беккерель обнаружил, что излучение прошло сквозь черную бумагу и воздействовало на фотографическую пластинку. Из этого можно было сделать вывод, что после того как урановая соль была облучена солнечным светом, она испускала рентгеновские лучи.
Однако на этом Беккерель не остановился. Закончив подготовительную к опыту работу, ученый завернул образец – узорчатую металлическую пластинку, покрытую тем же уранилсульфатом калия, в непрозрачную черную плотную бумагу и положил ее на коробку с фотопластинками. Все это он поместил в плотно закрывающийся ящичек стола, с тем чтобы приготовиться к эксперименту, требующему яркого солнечного света.
Но погода в это время испортилась и приготовленные для опытов пластинки пролежали в столе три дня, и только 1 марта над Парижем засветило яркое солнце.
Вытянув коробку с фотопластинками и проявив их, ученый был озадачен, поскольку пластинки оказались засвеченными – на фотопластинке проявилось изображение узорчатой металлической пластинки. Поскольку на пластинки свет не попадал, то можно было сделать вывод, что ученый столкнулся с какими-то другими лучами. 2 марта 1896 года Беккерель прочел доклад в Парижской АН, который был встречен с огромным интересом.
Свое открытие Беккерель решил продолжить исследованием самопроизвольной радиоактивности. В последующие несколько месяцев он повторял свой эксперимент с различными известными люминесцентными веществами. Он установил, что лишь соединения урана испускают открытое им самопроизвольное излучение. Кроме того, ученый установил, что даже нелюминесцентные соединения урана испускали аналогичное излучение. Из этого он сделал вывод, что самопроизвольное излучение не было связано с люминесценцией.
В мае 1896 года Беккерель начал проводить серию опытов с чистым ураном. В результате экспериментов он установил, что облучение фотопластинок было в три, а то и в четыре раза большим, чем при использовании урановой соли. 12 мая этого же года он выступил перед большой аудиторией в Музее естественной истории и объявил о сделанном им открытии свойства урана. Загадочное излучение стали называть «лучами Беккереля».
В течение последующих лет Беккерелем и другими учеными из различных стран было обнаружено, что излучение не изменялось ни при физических, ни при химических воздействиях (давлении, нагревании и т. д.). Кроме того, мощность излучения со временем не уменьшалась.
В 1897 году Дж. Дж. Томпсон открыл электрон. К тому времени стало понятно, что излучение точно не является люминесценцией, действительно вызывает почернение фотопластинок и наносит биологические воздействия. Сам Беккерель пострадал от излучения. На его теле появились язвы, из-за того, что он носил в своем кармане пробирку с радием.
В августе 1900 года в Париже был созван Международный физический конгресс, задачей которого было обсуждение физических итогов XX века. 8 августа Беккерель выступил с докладом о своих исследованиях. К этому времени «лучевой эпидемией» активно заинтересовались Анри Пуанкаре, супруги Пьер и Мария Кюри и другие знаменитые физики. В Париж специально приехал и Д. И. Менделеев, чтобы ознакомиться с результатами исследований Беккереля.